天然沸石(粉)鉴别方法

2020-06-28 工程质量

1 天然沸石鉴别试验

        GB/T21695-2008《饲料级沸石粉》提出了天然沸石的“鉴别试验”,试验步骤为:取试样约1g,用水洗净表面杂质,放入10ml小烧杯中,加入2~3ml混合交换剂,在酒精灯上加热煮沸1~2min;取出样品用水洗2~3次,再加入1~2ml硫化钠溶液和1~2滴苦味酸溶液,煮沸生成表面变黑者即为沸石(混合交换剂是由硝酸银、乙酸、硝酸代十六烷基吡啶等配制而成)。该试验方法主要针对天然沸石吸附性强来进行设计和判定。

吸铵值试验

        现行行业标准JG/T3048-1998《混凝土和砂浆用天然沸石粉》中将吸铵值(单位质量沸石粉所交换的铵离子毫摩尔数,mmol/100g)数值作为沸石粉品级分类的重要指标之一。GB/T21695-2008《饲料级沸石粉》引言中指出,吸氨量与沸石的含量呈线性关系,用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少。
        有文献表明,铵离子交换容量(吸铵值)是沸石粉所独有的特性之一,沸石粉作为一种含碱金属或碱土金属的含水硅酸盐,其分子内部具有独特的晶穴结构,可以有效地吸附K+、NH4+、Na+等阳离子,并可以进行阳离子的交换。
吸铵值试验方法的原理是将样品与氯化铵溶液共热,使NH4+被沸石充分吸附,由于K+和NH4+是容易被沸石所交换的离子,因此用氯化钾溶液洗涤样品,NH4+被交换出来,NH4+(电离平衡常数Ka<108)是一种极弱的酸,不能用碱直接滴定,加入甲醛使NH4+与甲醛反应生成六亚甲基四胺酸和定量的强酸,因此可用氢氧化钠标准液滴定,用酚酞作指示剂。
        现行标准JG/T3048~1998《混凝土和砂浆用天然沸石粉》中根据吸铵值大小将沸石粉分为I、II、III三级,其中III级沸石吸铵值≥90mmol/100g。

扫描电镜(SEM)试验

        扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观测手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。近年来多用于观察水泥基材料水化进程中形成的产物形貌及硬化体微结构的结构形态,亦可用来观察混凝土原材料的颗粒形态。
研究表明:天然沸石矿有40种之多,用于配制混凝土和砂浆的主要是斜发沸石和丝光沸石。斜发沸石岩通常含有Na、K、Ca、Mg,其含量Na、K>Ca、Mg,Si/Al=4.25~5.25,单斜晶系,在SEM下晶体通常呈板状、片状,不规则颗粒及细脉状;丝光沸石岩有时含有Na、Ca、K,其含量Na、Ca>K,Si/Al=4.17~5.0,斜方晶系,在SEM下晶体通常呈纤维状、毛发状,集合体呈束状。